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本发明公开了一种制备1,4-二羰基衍生物的方法,具体为以苯乙烯衍生物、含溴化合物为反应物,以金属钴化合物为催化剂,以叔丁醇过氧化氢为氧化剂,在有机溶剂中通过烯烃的氧化偶联反应制备得到1,4-二羰基衍生物。本发明公开的制备方法反应条件温和,只需在空气中进行、反应过程及后处理简单,反应完成后进行简单柱层析便可得最终产物;并且反应所用原料来源广泛,符合当代绿色化学发展的要求和方向,具备工业应用价值。