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本发明公开了一种磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯的合成方法。以蔗渣木聚糖为起始原料,邻苯二甲酸酐为羧酸酯化剂,三乙胺为催化剂,在二甲基甲酰胺溶剂中合成蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯;然后在碱性水溶剂中,以氨基三磺酸钠为第二酯化剂,进一步合成磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯双酯化衍生物。本发明制备的蔗渣木聚糖双酯化衍生物磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯,兼具蔗渣木聚糖羧酸酯和蔗渣木聚糖硫酸酯的性质,其合成工艺条件易于控制,产品具有较高的生物活性、良好的水溶性和表面活性。经过改性的双活性蔗渣木聚糖在抗HIV活性、抗凝血活性及抗血小板凝聚等方面有一定的作用,在精细化学品、食品和医药等领域具有较高的应用价值。