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本发明公开了一种疏水纳米多孔纤维素微球的制备方法,主要采用纳米微晶纤维素为骨架单元,低表面张力溶剂为置换溶剂,通过加入表面活性剂形成乳液体系进行化学反应,其中以有机硅烷化合物为疏水改性剂制备而成。本发明所采用的疏水纳米多孔纤维素微球制备工艺流程简单,设备要求低;另外,生产原料价格低廉,溶剂易回收,生产成本低,产率高。本发明所制备的疏水纳米多孔纤维素微球为规则球形颗粒,平均粒径可在1~1000μm范围内调控,且具有典型的纳米多孔结构,可应用于隔热、色谱分离、催化、生物载药和血液净化等领域。