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本发明公开了一种以钛酸四丁酯和酚醛树脂分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。按照质量比1:5~9称取钛酸四丁酯与酚醛树脂,分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液;两种饱和溶液均匀混合后滴加与混合溶液等体积的去离子水,制得混合凝胶,然后在100~150℃下干燥24~48小时,制得前驱体;前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃,保温1~2小时进行碳热还原和氮化,制得TiCN粉体;制得的TiCN粉体的组成由加入原料配比控制,纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本方法低成本制备超细TiCN,具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。