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本发明公开了一种高效油水分离海绵的制备方法。采用市售多孔海绵为基体,应用聚甲基氢硅氧烷(PHMS)、四乙烯基四甲基环四硅氧烷(ViD4)的加成反应,在海绵的框架表面构筑有机硅氧烷涂层,即为有机硅疏水材料,从而制备出具有超疏水和超亲油特性的高效油水分离海绵。本发明方法操作简单,原料廉价易得,所制得的高效油水分离海绵能够高效、自动的将层状的油/水混合物实现分离,可循环利用,为开发智能型油水分离材料,缓解生态环境的巨大压力提供一条新的思路。