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本发明公开了一种同时检测样品中11种违禁化合物的高效毛细管电泳方法。本方法采用2-硝基苯甲醛(2-NBA)对代谢物进行紫外衍生后,采用高效毛细管电泳法同时对食用动物样品中11种违禁化合物残留进行检测,本方法不仅灵敏度高,分离度和重现性好,样品预处理方法也比较简单,避免大量有机溶剂使用、分析成本低、适宜所有食用动物样品中相关违禁化合物残留的微量分析。