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本发明公开了一种协同酸性浸出法从钼焙砂制备钼酸铵的方法。将钼焙砂与酸、有机物共同混合,分解钼焙砂,最终钼与有机物选择性结合,进入有机相中,杂质留在渣中或水相中,同时达到了分解钼焙砂和分离杂质的目的。本发明以酸性磷酸酯类、酸性膦酸酯类、肟类等有机物与稀释剂混合得到有机相与酸共同与钼焙砂混合,实现钼焙砂和分离杂质的目的,流程短,过程简单,反应速度快,钼分解率高,杂质分离效果好。