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本发明公开了一种利用硫脲修饰硅胶分离富集-测定水样中痕量铅、镉的火焰原子吸收光谱方法。以大孔硅胶为载体制备了硫脲修饰硅胶,以硫脲修饰硅胶为吸附剂对铅、镉进行微柱分离富集并建立火焰原子吸收光谱检测方法。在0.5-10.0μg/mL浓度范围内,吸光度与样品液中Pb(II)浓度呈良好的线性关系:A=0.0122*C-0.0006(C:μg/mL);在0.1-5.0 μg/mL浓度范围内,吸光度与样品液中Cd(II)浓度呈良好的线性关系:A=0.1943*C+0.0125(C:μg/mL);该方法测定Pb(II)、Cd(II)的检出限分别为40.44和1.28 ng/mL。本发明提高了检测的灵敏度和选择性,对于低浓度Pb(II)、Cd(II)的检测易于自动化。