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本发明公开了一种单液滴情况下电化学 荧光联用检测方法。设置一种检测装置,包括电化学三电极体系和荧光检测体系,电化学三电极体系由旋转玻碳电极和银铂复合电极组成;荧光检测体系由光学检测暗室和荧光检测系统组成,光学检测暗室由光学密封圈、样品反应室和底座组成;荧光检测系统由激发光源、光纤光谱仪、SMA905 SMA905光纤、数据线和计算机组成;将样品单液滴,通过电化学三电极体系施加电压,直接或间接产生荧光物质,在激发光源的照射激发下产生荧光,荧光信号最终传输到计算机处理,得到检测物质的含量。本发明方法利用单液滴代替传统光学检测比色池,提高检测的灵敏度和准确性,并通过两种方法的联用,形成优势互补。